In the study, compounds 3a-i were titrated potentiometrically with TBAH in isopropyl alcohol, t-butyl alcohol, acetonitrile and N,N-dimethyl formamide.
05 M TBAH in isopropyl alcohol, t-butyl alcohol, N,N- dimethylformamide and acetonitrile.
Se encontro que para el KOH la concentracion que resulto mas adecuada es 0,1 M, mientras que para el TBAH es de 0,8 M; las concentraciones elevadas (> 1 M, con ambos agentes saponificantes) no resultan adecuadas para su inyeccion al sistema cromatografico, ya que tienden a formar precipitados y generan elevadas presiones que impiden la estabilizacion del sistema, tanto en fase normal como en fase reversa.
La saponificacion con el TBAH es dificil de controlar, debido a que este agente saponificante es higroscopico y reacciona con la luz, formando subproductos de reaccion que dificultan la cuantificacion del Diol 622, por lo cual el sistema de reflujo debe permanecer recubierto, a diferencia de la reaccion con KOH en la cual los cuidados que se deben tener son los usuales (control de la temperatura y mantener las concentraciones de los compuestos).
Al comparar los derivados obtenidos a traves del empleo de TBAH y KOH, se observa que en ambos casos el Diol 622 es obtenido en forma adecuada, sin embargo, la reaccion propuesta en este trabajo con KOH resulta sencilla, rapida y de menor costo que el TBAH, por lo que se recomienda el empleo de KOH sobre el TBAH comunmente empleado en la literatura [13, 14] para el estudio y determinacion del aditivo en cuestion (Tinuvin 622).